cod總氮檢測儀試驗時試劑的配制保存說明

　　總氮檢測儀在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域中應(yīng)用非常廣泛。例如在污染物排放監(jiān)測中，可對廢水中的總氮含量進(jìn)行測量，以判斷污染程度；在環(huán)境保護(hù)中，可對大氣中的NOx濃度進(jìn)行測量，以減少空氣污染的影響。

　　總氮檢測儀的使用方法相對較為簡單，但在使用過程中也需要注意一些注意事項。例如檢測的樣品應(yīng)該保持一定的溫度，一般要求在25℃以下；在樣品處理過程中應(yīng)使用純水、試劑等，避免雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果。

　　在總氮的檢測過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑。總氨分析中，空白值和樣品的最終結(jié)果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非常苛刻。

　　堿性過硫酸鉀的配制：

　　稱取40 g過硫酸鉀，15 g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1 000 m L。在HJ規(guī)程中明確指出，2種溶液需分開配制，且要等到氫氧化鈉溶液冷卻到室溫后，再將2種溶液混勻。這是由于氫氧化鈉溶于水時會發(fā)熱，若將過硫酸鉀和氫氧化鈉同時放入燒杯中溶解，部分過硫酸鉀會因氫氧化鈉放熱導(dǎo)致局部溫度過高而失效，所以，在配制堿性過硫酸鉀溶液時，必須按HJ規(guī)定進(jìn)行。過硫酸鉀在常溫下不易全溶解，在配制時常常通過加熱促進(jìn)溶解，但過硫酸鉀在60℃甚至50℃就會分解，故加熱溫度應(yīng)控制在50℃以下為宜。

　　注意分別溶解過硫酸鉀和氫氧化鈉，待兩種試劑冷卻至室溫再混合;配制過硫酸鉀溶液需加熱溶解，但溫度一定要控制在60℃以下，防止過硫酸鉀分解失效;溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，長放置時間不超過3天，而且消解時加入堿性過硫酸鉀的量必須準(zhǔn)確。

　　堿性過硫酸鉀的存放時間：

　　過硫酸鉀作為氧化劑，應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，且要放在干燥的地方，不能存放太久。堿性過硫酸鉀溶液更不能長期存放，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定堿性過硫酸鉀溶液在聚乙烯瓶中存放不能超過7 d。堿性過硫酸鉀在27-30℃環(huán)境下，存放超過3 d，空白值就會大于0.030;建議實驗時盡量根據(jù)最近3 d的需求量配制，存放盡量不要超過3 d。